1. 為每一種待分析物質。制備至少5個濃度水平的儀器校準標準品。向容量瓶之中加入一定體積的一種或多種儲存標準品，并用適當的溶劑稀釋至恒容。外標中的濃度應接近但高于方法的檢出限。其他濃度應與實際樣品之中預期的濃度范圍相對應，或限制在檢測器的工作范圍之內。
2. 將實際樣品之中使用的進樣技術引入氣相色譜儀。注入每種儀器校準標準品（如2～5μl進樣、帶、捕集器等。），并列出峰高或峰面積對進樣量的響應值。結果可用于生成每種分析物的儀器校準曲線。作為通過注射器將樣品引入氣相色譜儀的替代方法，響應與進樣體積的比值可以設置為校正因子（CF），它允許計算每個標準濃度之下的每個分析物的量。如果校正因子的相對標準差RSD%在工作范圍之內小于20%，則可假定為一條通過原點的直線，用校正因子平均值代替校正曲線。
對于多重響應農藥/（多氯聯苯），使用用于定量的所有色譜峰的總面積。
3. 每個工作日必須注入一個或幾個儀器校準標準品，以檢查和確定工作儀器校準曲線或校正系數。檢查次數取決于檢測器。例如，當ECD檢測器工作在Janak范圍之內時，由于GC柱和被測樣品的影響，檢測器的響應值容易發生變化，因此需要對校準曲線進行多次檢查。FID檢測器的靈敏度要低得多，不需要檢查和校正。如果任何分析物的響應與預期響應相差超過15%，則必須為該分析物制備新的校準曲線。