手持光譜儀是一種基于XRF光譜分析技術的光譜分析儀器,當能量高于原子內層電子結合能的高能X射線和原子發生碰撞的時候,驅逐出一個內層的電子從而出現一個空穴,讓整個原子體系處于不穩定狀態,當較外層的電子躍遷到空穴時,產生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收從而逐出較外層的另一個次級光電子,發生俄歇效應,稱之次級光電效應或無輻射效應,而逐出的次級電子稱為俄歇電子。當較外層的電子躍入內層空穴所釋放的能量不能被原子內吸收,而是以光子形式放出,便產生X射線熒光,其能量等于兩能級之間的能量差。所以射線熒光的能量或者波長是特征性的,與元素有著一一對應的關系。
典型銅合金樣品要求及測量精度對比
主要元素測試曲線及典型鋁合金樣品測試曲線圖譜:
Mn元素工作曲線
Fe元素工作曲線
Ni元素工作曲線
Zn元素工作曲線
典型樣品的測試譜圖
樣品前處理:
樣品前處理方法是用車床把樣品車成無柱樣品,有一端的表面要磨平拋光。使用前,不要用手摸拋光的平面,以免表面沾了油污,影響測量精度。如果沾了油污,用干凈絨布擦拭干凈。
測試方法:
1. 由于能量色散X熒光存在基體效應,在測試時會有元素間吸收增強效應和顆粒效應,所以在測試時最好是對同類型樣品制作工作曲線,采用基體背景效正法和經驗系數方法制作工作曲線。同類型樣品只作為一種類型的物質進行測量。對Cu合金中Cu之前的輕元素采用小管壓的激發條件,以減少基體中的重元素產生的二次熒光對輕元素的干擾。對Cu之后的重元素采取大管壓激發測試。
2. 由于手持光譜儀不能分析到Si,Al,P等元素,因此,此類樣品我們在檢測過程中主要關注銅合金中的金屬元素如:Mn,Fe,Ni, Cu,Zn, Sn, Pb。Cu元素在銅基合金中屬于高含量樣品直接進行測試其精度不高,一般采用余量法進行測試,其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度。
3. 對于部分碎屑狀樣品可以采用測試中適當增大管流調節計數率至測試塊狀樣品時的計數率要求,或采用調節計數率,使其自動調節至要求塊狀樣品計數率的要求。以此來提高測試精度。
4. 測試結果將會與合金規格庫中各元素的含量范圍值進行比對,根據各元素的測試精度,設定不同元素的權重,最終計算出樣品的最佳匹配牌號。
Cu合金種類繁多,不同元素在不同的銅合金的中含量范圍較大,對各類不同元素的的測試需選擇不同的銅合金曲線。主要雜質元素常量的測試精度:Mn,Fe,Ni, Cu,Zn, Sn, Pb。Cu;需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到最終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇其它化學方法進行精確測試。
數據對比
具體數據可以見手持式光譜儀的數據對比表。其工作曲線和采用的標樣為同一套國家標樣。而測試的結果則比較穩定。因此手持式光譜儀型可以應用于現場原位分析能自動進行合金牌號分析。無法測試輕元素。