HPLC前處理-過濾顆粒物來源
目前，HPLC已成為不可或缺的分析儀器。為了提高數(shù)據(jù)的可靠性和延長HPLC壽命，過濾是相當必要的。下面圍繞液相前處理過濾時顆粒物主要的三種來源進行說明。
一、過濾的必要性
任何顆粒物進入HPLC系統(tǒng)后都會在柱子入口端被篩板擋住，最后的結果是將柱子堵塞，表現(xiàn)出的特征是系統(tǒng)壓力增加并使色譜峰變形。因此，要采取各種預防措施，包括操作步驟和儀器自身的各種過濾設計，盡量減少顆粒物進入HPLC系統(tǒng)中，從而延長儀器和色譜柱的使用壽命，并提高數(shù)據(jù)的可靠性。
二、顆粒物的主要來源
顆粒物的主要來源有三個途徑：流動相、被測樣品和儀器系統(tǒng)部件的磨損物。
1、流動相
如果流動相均由高效液相色譜級溶劑組成，流動相沒有必要過濾。這是因為高效液相色譜級的有機溶劑，例如乙腈、甲醇等，在制造的工藝過程中都已經過了0.2μm微孔濾膜過濾。同樣的，無論你是買的HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統(tǒng)制備的水，最后一步也是通過0.2μm微孔濾膜。
2、被測樣品
液相系統(tǒng)中的第二個顆粒物來源是被測樣品。一些實驗室在將他們的樣品放置在自動進樣器盤（或手動進樣）以前，所有樣品都先通過一個0.45μm針筒式過濾器過濾。這是一個有效除去被測樣品中顆粒物的方法。但這個過程存在的問題：使用了針筒式過濾器，通過過濾器的被測樣品，總會有或多或少的損失。主要來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。在實際分析中，一般檢測每一組樣品會帶一個外標，所以，只要最終檢測時得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統(tǒng)誤差而忽略。
3、儀器系統(tǒng)部件的磨損物
在HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進樣閥旋轉軸的磨損。當然，輸液泵的密封墊和旋轉軸的密封墊磨損將增加更多研磨物在流動相中，加速對這些部件的損傷。無論顆粒物源于何物，實驗時都要將其除去。
一、過濾的必要性
任何顆粒物進入HPLC系統(tǒng)后都會在柱子入口端被篩板擋住，最后的結果是將柱子堵塞，表現(xiàn)出的特征是系統(tǒng)壓力增加并使色譜峰變形。因此，要采取各種預防措施，包括操作步驟和儀器自身的各種過濾設計，盡量減少顆粒物進入HPLC系統(tǒng)中，從而延長儀器和色譜柱的使用壽命，并提高數(shù)據(jù)的可靠性。
二、顆粒物的主要來源
顆粒物的主要來源有三個途徑：流動相、被測樣品和儀器系統(tǒng)部件的磨損物。
1、流動相
如果流動相均由高效液相色譜級溶劑組成，流動相沒有必要過濾。這是因為高效液相色譜級的有機溶劑，例如乙腈、甲醇等，在制造的工藝過程中都已經過了0.2μm微孔濾膜過濾。同樣的，無論你是買的HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統(tǒng)制備的水，最后一步也是通過0.2μm微孔濾膜。
2、被測樣品
液相系統(tǒng)中的第二個顆粒物來源是被測樣品。一些實驗室在將他們的樣品放置在自動進樣器盤（或手動進樣）以前，所有樣品都先通過一個0.45μm針筒式過濾器過濾。這是一個有效除去被測樣品中顆粒物的方法。但這個過程存在的問題：使用了針筒式過濾器，通過過濾器的被測樣品，總會有或多或少的損失。主要來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。在實際分析中，一般檢測每一組樣品會帶一個外標，所以，只要最終檢測時得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統(tǒng)誤差而忽略。
3、儀器系統(tǒng)部件的磨損物
在HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進樣閥旋轉軸的磨損。當然，輸液泵的密封墊和旋轉軸的密封墊磨損將增加更多研磨物在流動相中，加速對這些部件的損傷。無論顆粒物源于何物，實驗時都要將其除去。
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