濕法上樣改進綜述
工業級大規模正相硅膠純化制備生產上現在大多是干法拌樣上樣，每天需要處理大量的粗品，費時費力，產量提不上去，同時會產生大量的粉塵影響身體健康和造成環境的污染，導致各方面的損失和傷害。
本文采用工業級的中低壓制備液相色譜儀（利穗科技（蘇州）有限公司）可以優化干法上樣為濕法上樣，將樣品通過合適的純化系統和層析預柱直接加入到分離層析柱中，從而減少生產過程中粉塵等對于操作者和環境的損害和污染，同時減少干法拌樣時人力物力和時間的浪費，還可以保證優化純化分離、提高產量，優化純化方法達到更好的分離效果。能夠在放大或者實際工業生產中被很好的利用，達到理想的效果。
一、某制藥廠在實際生產中拌樣上樣情況
一、某制藥廠在實際生產中拌樣上樣情況
1、 條件（拌樣上樣）
1）每天有大概幾十公斤的粗品需要處理，現有工藝就是將粗品與正相硅膠拌樣后上樣，但是粗品的量很大，需要工人連續操作且工作量大。同時需要工人24小時輪班進行操作，處理量還達不到生產要求。拌樣期間會產生大量的粉塵和污染物對工人身體健康也有一定的影響，從而導致生產效率低下產量提不上來。
2）粗品薄層層析如圖（1）
圖（1）2、結果
由于拌樣上樣的影響導致整個生產效率的低下，工人們的工作量大且不能達到理想的效果。現有的設備只能運用干法上樣的方式，影響著整體產量和效益。
3、 客戶要求
利用適合濕法上樣的自動純化系統設備，設計合理的濕法上樣方法來代替干法拌樣，節約時間，提高效率；提高目標產物的得率；改善工廠工作環境。
二、工業級中低壓制備液相色譜儀上樣情況(濕法上樣)
二、工業級中低壓制備液相色譜儀上樣情況(濕法上樣)
利用工業級中低壓制備液相色譜儀（利穗科技（蘇州）有限公司）條件及結果：
1、將粗品進行相應處理直接濕法上樣，運用上樣預柱（利穗科技（蘇州）有限公司）達 到理想的上樣效果；
2、根據濕法上樣對于分離的影響因素，利用自動化設備設置不同的洗脫速度和洗脫 比例進行純化分離，可以根據實時顯示情況來改變流速等因素達到理想分離效果。
3、實驗純化后得到圖譜如圖（2）
圖（2）從圖上可以看出，在紫外檢測系統下可以清晰得看到樣品的出峰情況，并且可以根據出峰情況進行實時收集，點板確認。通過點板后可以確認24min-37min和42min-56min時 間段出現的兩個峰樣品中需要的兩個組分。
分離純化后薄層層析如圖（3）
圖（3） 注：圖中最左邊為原樣點，其次為組分A:B的色譜情況。中間為收集的24min-37min出峰組分，最右邊為收集的42min-56min出峰組分。
三、結果分析與討論
三、結果分析與討論
1）證明了濕法上樣可以代替干法拌樣上樣；
2）通過濕法上樣達到理想的分離效果，通過比較比工廠傳統的分離效果還要好；
3）通過對比，濕法上樣大大降低了干法拌樣上樣所需要的時間，很大程度上減少了工人們的工作量，提高了工作效率。同時提高了產量，節約成本，獲得更高的收益；
4）證明了濕法上樣可以減少生產過程中粉塵等對于操作者和環境的損害污染，更符合如今的生產要求；
5）利用工業級中低壓制備液相色譜儀（利穗科技（蘇州）有限公司）可以有效滿足濕法上樣各方面要求，讓濕法上樣達到最佳的效果。
綜上所述，濕法上樣可以代替干法拌樣。減少干法拌樣時人力物力和時間的浪費、節省資源，達到了省時省力提高效率和產量的目的，可以在工業生產中被很好的利 用，達到理想的效果。
在多次實際改變上樣方式的正相硅膠純化分離制備實驗中，根據不同上樣量的情況分別采用多種純化系統EZ Plus 100D（中低壓純化系統）、中試設備APPS Pilot 、工業級設備APPS Process（利穗科技蘇州有限公司）以及獨立設計的生產預柱和生產層析柱。可以很好的運用濕法上樣的方式進行純化分離制備，得到很好的純化分離效果，從而代替干法拌樣，避免了干法上樣的不足和隱患，在實際純化分離生產中可以充分利用達到更理想的效果。
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