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快速消解-石墨爐測試土壤中的鉛鎘鈹

瀏覽次數:1882 發布日期:2020-4-29  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
介紹
土壤是巖石圈表面的疏松表層,是人類賴以生存的自然 環境和農業生產的重要資源,隨著工業、城市污染的加 劇和農用化學肥料的使用,土壤重金屬污染日益加重, 導致土壤中一些有害元素持續升高,被植物吸收后,最 終進入人體,損害人體的健康。 土壤中主要的污染一部分來自重金屬污染,土壤重金屬污染指的是土壤重金屬含量明顯高于其 自然背景含量,土壤中鉛、鎘、鈹的污染較為突出,以至于鎘的污染形成了有毒的鎘米,進而導致 無法食用。因此,土壤中鉛鎘鈹的檢測是目前土壤重金屬污染的主要指標。 目前國標分析方法中,石墨爐分析土壤重金屬中的鉛、鎘、鈹主要的消解方式為濕法消解、微波 消解等,但是該方法存在耗時長、耗酸量大、交叉污染嚴重、對環境友好性差的缺陷,而使得工作 繁重,數據可靠性差等。鑒于以上原因,珀金埃爾默儀器(上海)有限公司針對目前存在的問題, 借鑒了國標中的濕法消解并且結合EPA METHOD 3050B中消解方式開發出了快速消解方法, 采用珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司生產的PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀能夠快速準 確的測定土壤中的鈹、鎘、鉛。

實驗條件
樣品制備

選取土壤標準物質GSS-2、GSS-12、GSS-20和GSS-26 4個標準 土壤樣品,分別準確稱取0.25xxg土壤樣品于50.0ml的PP離心 管中,依次加入UPS級硝酸1.0ml、鹽酸1.0ml和氫氟酸2.0ml, 每個樣品做2份平行樣,將盛有樣品的PP離心管放入配有數字式控制器的石墨消解器(貨號:N9300803/N9300809)中(見圖 1),在120℃條件下消解1h,拿下后用去離子水定容至50mL,然 后在離心機上用6000rpm/min的轉速離心5min,上機測定。 
圖1:配有數字式控制器的石墨消解器

儀器
測量使用PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收光譜儀(見 圖2),配以AS900石墨爐自動進樣器,以及用于原子吸收的 Syngistix軟件,在微軟公司Windows™ 7操作系統中運行。 PerkinElmer PinAAcle 900T具有高效的,真正意義的雙光束光 學系統和固態檢測器,可以提供卓越的信噪比。整個系統的特點 為:采用最新的分析技術恒溫平臺石墨爐™(STPF)技術和橫向 加熱縱向塞曼扣背景進行石墨爐分析,使用偏振光學系統消除 多余的光,磁場方向與光路方向平行,避免使用偏振鏡,提高了 光通量;橫向加熱石墨原子化器(THGA)技術可以在整個石墨管 長度上提供均勻一致的溫度,使得較難分析的高溫元素Al、Mo、 Ba、Be等也能準確測定、從容應對。
圖2. PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收分光光度計配以AS900石墨爐自動進樣器

樣品分析
采用珀金埃爾默公司生產的Pb、Cd和Be單元素標準溶液配置成所需濃度的儲備液,并且使用硝酸鈀(貨號:B0190635)作為 基體改進劑,分析條件和石墨爐升溫程序分別見表1和表2。

表1 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中鈹鎘鉛條件

表2 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中鈹鎘鉛升溫程序


結果與討論​
快速消解法通過混合酸加熱回流的方法對土壤樣品進行消解, 并沒有使用高沸點酸進行酸和硅的揮發。隨機選取的4個GSS標 準土壤樣品快速消解后每一種元素取一個混合基體,采用標準 加入法校準對所有樣品進行測試,所有元素曲線r2 >0.999(見圖 3),標準土壤樣品測定值均在標準值范圍內(見表3)。 土壤快速消解完全滿足對土壤樣品鉛、鎘、鈹的檢測, PinAAcle 900T采用橫向加熱原子化技術縱向塞曼背景校正技術,CCD檢測器,恒溫平臺石墨爐(STPF)技術,這些都有助于檢測復雜基 體中的重金屬元素。土壤快速消解法結合獨特的PinAAcle 900T 技術,與傳統的濕法消解和微波消解相比,可以節省大量的時間, 并且無需趕酸,對環境友好,測定結果準確可靠。

圖3 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中的鈹鎘鉛校準曲線

表3 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中的鈹鎘鉛
發布者:瑞孚迪(Revvity)
聯系電話:021-60645803
E-mail:gc.marcom@revvity.com

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