藥劑中總磷含量的測定應用方案
瀏覽次數:1514 發布日期:2022-6-7
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簡介
本方案中需將藥劑精確稀釋10000倍,測定水中的總磷含量,以計算藥劑中的總磷含量。本方案依據水中總磷含量的規定來測定。適用于含PO43-0.02~50mg/L水中磷含量的測定。
原理
在酸性溶液中,用過硫酸鉀作分解劑,將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽,正磷酸鹽與鉬酸鹽反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,于710nm最大吸收波長處分光光度法測定。
儀器與試劑
美析UV1700分光光度計
本方案所用的試劑和水,再沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
磷酸二氫鉀(GB1274)
硫酸(GB625):
1+35硫酸溶液(1份硫酸,35份水)
抗壞血酸(HG3-536):20g/L;
稱取10g抗壞血酸,精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二納(GB 1401) ,精確至0.01g溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸(HG 3-1296),用水稀釋至500mL,混均,貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。
鉬酸銨(GB657):26g/L溶液;
稱取13g鉬酸銨,精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸銻鉀(HG3-321),精確至0.01g溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(3.2),混均,冷卻后用水稀釋至500mL,混均,貯存于棕色瓶中(有效期二個月)。
過硫酸鉀(GB641),40g/L溶液:
稱取20g過硫酸鉀,精確至0.5g,溶于500mL水中,搖勻,貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。
磷標準溶液:1mL含有0.5mgPO
43-;
稱取0.7165g預先在100~105℃干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀(3.1),精確至0.0002g,溶于約500mL水中,定量轉移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
磷標準溶液:1mL 含有0.02mg PO
43-
取20.00mL磷標準溶液(3.6)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
分析步驟
工作曲線的繪制
分別去0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷標準溶液(0.02mg/ml)于9個50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入約25mL水,2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計710nm處,用1cm吸收池,以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的PO
43-量(μg)為橫坐標繪制工作曲線。
水中總磷含量的測定
將藥劑用去離子水稀釋10000倍。
從稀釋后試樣中取5.00mL試驗溶液于100mL錐形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液,5.0mL過硫酸鉀溶液,用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL,置于可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止。取出后加水冷卻至室溫,定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計710nm處,用1cm吸收池,以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。
分析結果
總磷含量以 C(mg/L)表示,按下式計算:

式中:m—試樣測得含磷量,µg;
V—測定用試樣體積,mL。
關于美析
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