洗滌石墨烯？別再離心啦！

Overview
由于具有超高表面積和功能，石墨烯適用于許多生物醫學應用（包括基因和藥物遞送）。在氧化石墨烯（GO）生產工藝之后，需要洗滌以中和并去除雜質。使用離心機方法既費力又費時。
 
 
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本篇《作為藥物傳遞載體使用之前，石墨烯的洗滌優化方案》應用說明描述了一種使用Vivaflow® 50（100 kDa MWCO）通過切向流過濾（TFF）洗滌氧化石墨烯分散體以快速中和 pH 值的改進方法。與常規離心相比，采用TFF時所需的時間顯著縮短且氧化石墨烯回收率較高。
   
 
實驗目的
在本研究中，我們的目的是在去除污染物和調節氧化石墨烯pH 值方面開發一種改進的更高效工藝。使用 Vivaflow® 可實現穩健、實驗室規模切向流過濾（TFF），從而提供了一種能夠進行顯著更快且便捷處理的經濟解決方案。
     
 
材料和方法
橫流系統（例如Vivaflow®）中的切向流有助于盡可能地減少膜污染并能夠處理更大批量。作為 Vivaflow® 系統一部分提供的樣品杯可實現簡單緩沖液置換，同時保持恒定樣品體積，并且可輕松實施超聲處理以防石墨烯片聚集（此為該納米材料的一項特征，可能會影響有效洗滌和 pH 值調節）。Vivaspin® 6 離心濃縮管的初始實驗表明，PES 膜會迅速受到石墨烯污染（未顯示數據）。因此，我們選擇具有 100 kDa MWCO再生纖維素（RC）膜的 Vivaflow®50 與離心方法進行比較性研究。
  
 
結果搶先看
氧化石墨烯離心和TFF洗滌的回收率和時間比較

氧化石墨烯分散體（400 mL，100 μg/mL）洗滌方法在洗滌工藝后的氧化石墨烯回收率和達到中性 pH 值所需的總時間方面的比較（n = 1）。離心（短時）= 7 個循環，每個循環步驟持續 1 小時；離心（長時）= 7個循環，每個循環步驟持續 10 小時；TFF（Vivaflow®）（實施連續緩沖液置換）。

通過TFF（Vivaflow）法洗滌氧化石墨烯：回收率和pH值

使用 MWCO 為 100 kDa 的 Vivaflow® TFF 膜包（RC膜）洗滌氧化石墨烯分散體（100 μg/mL）以達到中性 pH 值。按洗滌溶液的置換體積（250 mL這一進給體積的倍數）顯示氧化石墨烯的回收率和分散體的 pH 值（n = 2）。
  
 
結論
比較了以下三種用于中和氧化石墨烯的洗滌方法并繪制了采用 TFF 法時 pH 值和回收率的時程：
·  采用短時步驟進行離心
·  采用長時步驟進行離心
·  使用 Vivaflow®（100 kDa MWCO RC）進行切向流過濾 TFF
 

·	對于TFF（從中通過超濾膜去除原始溶劑），使用 Vivaflow® 時，具有生物醫學相關性的較小石墨烯片實際未受到損失。氧化石墨烯的回收率較高，即使未高于傳統離心方法，也至少與之相近。

·	在去除污染物及中和pH 值方面，Vivaflow® 還顯著縮短了處理時間。采用此改進方法時，總處理時間和僅儀器運行時間分別節省189.5 小時（95%）或 59.5 小時（85%）。

·	此外，TFF減少了對含有較小片材的大量氧化石墨烯上清液廢物進行特殊處理的需求，從而成為一種更具生態性的工藝。

·	又因為在使用TFF時可連續實施洗滌工藝，所以通過避免常規離心方法固有的樣品操作，可顯著減少勞動力。

TFF 可顯著提高工藝速度而不會對氧化石墨烯產量造成損失，因而可能代表一種在石墨烯大規模生產方面更具商業可行性的理想解決方案。