關于土壤和沉積物中石油烴(C10-C40)實驗時的材料與設備選擇標準
瀏覽次數:8031 發布日期:2019-6-6
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土壤和沉積物中的石油烴的測定廣泛應用于海洋環境監測、土壤環境監測、水質測定等方面。
根據《中華人民共和國環境保護法》,為保護環境和保障人體健康,規范土壤和沉積物中的石油烴的測定方法制定了標準,以下節選自國家生物環境部發布的《土壤和沉積物 石油烴(C10-C40)的測定 氣相色譜法》試劑和材料和儀器和設備兩章:
試劑和材料:
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的不含目標物的純水。
■正己烷(C6H14):HPLC級;
■丙酮(C3H60):
■二氯甲烷(CH2CL2):
■正己烷和丙酮混合溶劑:1+1
■無水硫酸鈉(Na2SO4):在450℃下灼燒4H,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;
■硅藻土:0.60mm-0.85mm(30目-20目)在450℃下灼燒4H,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;
■硅鎂吸附劑:層析級,0.15mm~0.25mm(100目~60目)在450℃下灼燒4H,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;
■石油烴(C10-C40)標準溶液:ρ(C10-C40)=31000mg/L(各正構烷烴質量濃度均為1000mg/L),溶劑為正己烷;可直接購買有證書標準溶液,也可使用柴油-潤滑油(1+1)有證書標準溶液
■正癸烷-正四十烷混合溶液:1+1;
■BF-300N高純氮氣發生器或高純氮氣鋼瓶:純度≧99.999%;
■BF-300E高純氫氣發生器:純度≧99.999%;
■BF-2L高純空氣發生器
儀器和設備:
■氣相色譜儀:具有分流/不分流進樣口,可程序升溫,具有氫火焰離子化檢測器(FID);
■色譜柱:石英毛細管色譜柱,30m×0.32mm×0.25um,固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效的色譜柱。
■提取設備:索氏提取器,加壓流體萃取儀或其他等效萃取裝置(不建議使用超聲波萃取儀);
■濃縮裝置:氮吹濃縮儀、旋轉蒸發裝置;
■微量注射器:10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul;
■濾筒:與索氏提取器配套,玻璃纖維材質;
■硅酸鎂凈化柱:60mm×15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱,底部帶粗玻璃砂芯,將1000mg活化后的硅酸鎂吸附劑(5.8)放入50ml燒杯中,加入適量正己烷(5.1),將硅酸鎂吸附劑制備成懸浮液。然后將懸浮液倒入凈化柱中,輕敲凈化柱以填實吸附劑;
■一般實驗室的常用儀器和設備