定量分析過程步驟詳解
定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。
一、定量分析過程通常包括:
1、試樣的采取和制備；
2、稱量和試樣的分解；
3、干擾組分的掩蔽和分離；
4、定量測定和分析結果的計算和評價等
(1)取樣:
根據分析對象是氣體、液體、或固體，采用不同的取樣方法。在取樣過程中，最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。試樣制備:試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分后才能得到符合分析要求的試樣。破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎后要使樣品全部通過篩孔。縮分是使粉碎后的試樣量逐步減少，采用四分法。將過篩后的試樣混勻，堆為錐形后壓為圓餅形狀，通過中心分成四等份，棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分，可按下述公式進行計算。mQ(kg):試樣的最小質量;k:縮分常數的經驗值，試樣均勻度越差，越大，通常在0.05~1kg·mm-2之間。d(mm):試樣的最大粒度直徑。·采樣與縮分試樣量計算示例·例:采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10mm，k=0.2kg/mm2,則應采集多少試樣?·解:mQ≥kd2=0.2?102=20(kg)·例:有一樣品mQ=20kg，k=0.2kg/mm2,用6號篩過篩,問應縮分幾次解:mQ≥kd2=0.2?3.362=2.26(kg)縮分1次剩余試樣為20?0.5=10(kg)，縮分3次剩余試樣20?0.53=2.5(kg)≥2.26，故縮分3次。從分析成本考慮，樣品量盡量少，從分析誤差考慮，不能少于臨界值mQ≥kd2。
(2)試樣分解和分析試液的制備
定量化學分析一般采用濕法分析，通常要求將干燥好的試樣分解后轉移入溶液中，然后進行分離及測定。試樣分解和分析試液的制備要求:試樣分解完全;待測物質不損失;避免引入干擾雜質。根據試樣性質的不同，分解的方法亦不同。
溶解法→無機試樣
熔融法→無機試樣
微波消解法→無機試樣
灰化法→有機試樣
(3)分離及測定
根據待測組分的性質、含量和對分析結果準確度的要求，選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時，常用掩蔽劑消除干擾，而無合適的掩蔽方法時，必須進行分離。
(4)分析結果的計算及評價
根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據，計算試樣中待測組分的含量。對于測定結果及誤差分布情況，應用統計學方法進行評價。
二、定量分析結果的表示
⑴待測組分的化學表示形式
以待測組分實際存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的組分表示
電解質溶液的分析結果，以離子含量表示
三、待測組分的含量表示方法
固體試樣:常用質量分數表示wB=mB/ms(%)
含量很低時，μg/g(或10-6)，ng/g(10-9)，pg/g(10-12)
液體試樣:
物質的量濃度:單位mol/L。
質量摩爾濃度:單位mol/kg。
質量分數:待測組分的質量除以試液的質量，量綱為1。
體積分數:待測組分的體積除以試液的體積，量綱為1。
摩爾分數:待測組分的物質的量除以試液的物質的量，量綱為1。
質量濃度:以mg/L,μg/L,μg/mL，ng/mL,pg/mL。
氣體試樣:常量或微量組分的含量，通常以體積分數表示。
基礎化學中經常用到的定量分析儀器有:高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器(燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外，由于行業不同，應用的分析儀器截然不同，如在生物行業中會用到PCR。
一、定量分析過程通常包括:
1、試樣的采取和制備；
2、稱量和試樣的分解；
3、干擾組分的掩蔽和分離；
4、定量測定和分析結果的計算和評價等
(1)取樣:
根據分析對象是氣體、液體、或固體，采用不同的取樣方法。在取樣過程中，最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。試樣制備:試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分后才能得到符合分析要求的試樣。破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎后要使樣品全部通過篩孔。縮分是使粉碎后的試樣量逐步減少，采用四分法。將過篩后的試樣混勻，堆為錐形后壓為圓餅形狀，通過中心分成四等份，棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分，可按下述公式進行計算。mQ(kg):試樣的最小質量;k:縮分常數的經驗值，試樣均勻度越差，越大，通常在0.05~1kg·mm-2之間。d(mm):試樣的最大粒度直徑。·采樣與縮分試樣量計算示例·例:采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10mm，k=0.2kg/mm2,則應采集多少試樣?·解:mQ≥kd2=0.2?102=20(kg)·例:有一樣品mQ=20kg，k=0.2kg/mm2,用6號篩過篩,問應縮分幾次解:mQ≥kd2=0.2?3.362=2.26(kg)縮分1次剩余試樣為20?0.5=10(kg)，縮分3次剩余試樣20?0.53=2.5(kg)≥2.26，故縮分3次。從分析成本考慮，樣品量盡量少，從分析誤差考慮，不能少于臨界值mQ≥kd2。
(2)試樣分解和分析試液的制備
定量化學分析一般采用濕法分析，通常要求將干燥好的試樣分解后轉移入溶液中，然后進行分離及測定。試樣分解和分析試液的制備要求:試樣分解完全;待測物質不損失;避免引入干擾雜質。根據試樣性質的不同，分解的方法亦不同。
溶解法→無機試樣
熔融法→無機試樣
微波消解法→無機試樣
灰化法→有機試樣
(3)分離及測定
根據待測組分的性質、含量和對分析結果準確度的要求，選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時，常用掩蔽劑消除干擾，而無合適的掩蔽方法時，必須進行分離。
(4)分析結果的計算及評價
根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據，計算試樣中待測組分的含量。對于測定結果及誤差分布情況，應用統計學方法進行評價。
二、定量分析結果的表示
⑴待測組分的化學表示形式
以待測組分實際存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的組分表示
電解質溶液的分析結果，以離子含量表示
三、待測組分的含量表示方法
固體試樣:常用質量分數表示wB=mB/ms(%)
含量很低時，μg/g(或10-6)，ng/g(10-9)，pg/g(10-12)
液體試樣:
物質的量濃度:單位mol/L。
質量摩爾濃度:單位mol/kg。
質量分數:待測組分的質量除以試液的質量，量綱為1。
體積分數:待測組分的體積除以試液的體積，量綱為1。
摩爾分數:待測組分的物質的量除以試液的物質的量，量綱為1。
質量濃度:以mg/L,μg/L,μg/mL，ng/mL,pg/mL。
氣體試樣:常量或微量組分的含量，通常以體積分數表示。
基礎化學中經常用到的定量分析儀器有:高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器(燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外，由于行業不同，應用的分析儀器截然不同，如在生物行業中會用到PCR。
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