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生橡膠水分含量的測定-卡爾費休法

瀏覽次數：4955　發布日期：2019-8-5　 來源：本站　僅供參考，謝絕轉載，否則責任自負

生橡膠 水分含量的測定 卡爾費休法

范圍
本標準規定了采用卡爾費休庫侖滴定法測定生橡膠和混煉膠中水分含量的方法。
本標準適用于水分含量在0.01%~1%的生橡膠。
注: 本方法是一種非常敏感的方法，盡可能排除樣品接觸水，包括與周圍環境的接觸。

原理
樣品中的水與存在于低醇溶液例如甲醇和有機相中的二氧化硫與碘發生定量反應，反應方程如下:

卡爾費休庫侖滴定法中，碘離子(I-)通過電化學產生碘(I2)，產生的碘與樣品中水反應，按照上述反應式進行滴定，直至所有的水發生反應。按下列反應通過測定I-生成I2需要的電量計算樣品中的水分含量。

根據法拉第定律，產生碘的物質的量與消耗的電量成正比。在上述方程中，I2和H2O反應比例是1：１，即1mol(18g)水相當于2×96500C電量，或1mg水相當于10.72C電量。

試劑和材料
除非另有說明， 在分析中僅使用確認為分析純的試劑。
卡爾費休庫侖滴定標準水樣: 1.00mg/g±0.05mg/g或0.10mg/g±0.01mg/g(可溯源) 。
陽極溶液: 用于有隔膜滴定池。
陰極溶液: 用于有隔膜滴定池。
通用試劑: 用于無隔膜滴定池。
干燥氮氣: 滿足儀器要求。
干燥劑: 分子篩。
乙醇
濃硝酸
正己烷
儀器
帶有加熱器的卡爾費休庫侖滴定儀: 其組成結構見圖1。
水分加熱器包括加熱爐（加熱范圍70~300℃）、配套的樣品瓶、加熱管、溫度控制單元、載氣流速調節閥門、流量計和裝有干燥劑的載氣干燥管。
分析天平: 能精確至0.1mg。
樣品瓶：配有鋁蓋和硅隔墊
使用前在溫度為100±5℃的烘箱中干燥1h，取出并放入干燥器中冷卻、備用。

 

圖1

校準
用可溯源標準水樣校準儀器，測定標準水含量的回收率。

取樣和制樣
按照 GB/T 15340 的規定取實驗室樣品，從實驗室樣品中取0.5g~1g試樣，用合適的工具如剪刀或小刀將試樣切成小粒。
試樣的尺寸應盡量小，放入樣品瓶里稱重、密封。并在較短的時間內完成滴定。

分析
儀器穩定至少30 min，在穩定期間，用干燥氮氣吹掃儀器管路和反應池，并使加熱爐溫度保持穩定狀態。
根據儀器使用說明書要求設定參數，開始滴定速度不大于0.3μg/s、停止漂移不大于2μg/s，根據不同種類的橡膠， 推薦按表1設定加熱爐的溫度。


根據水分含量選擇試樣量，見表2。


將空樣品瓶后放入加熱爐，重復測定空白2次~3次。
按照表2的試樣量，直接稱取試樣，精確至0.1mg。
按照儀器使用說明書要求將樣品放入加熱爐中。
按下儀器的開始按鈕，載氣流量可根據儀器使用說明書要求設定。
滴定直至測定結束。
記錄水分含量。
水分含量M 按照式(1)計算，以質量分數(%)計。

式中:
m MO一一試樣中水的質量，單位為微克(μg)；
m TP  一一試樣的質量，單位為克(g)。
用儀器軟件自動或者手動扣除漂移(空白)或者其他影響因素。
取兩次測定結果的算術平均值作為試驗結果，表示至小數點后三位。


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發布者：北京大漠天宇石油資源科技有限公司
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