氣相色譜質譜聯用法GC-MS在檢測醫療器械產品中的TOTM的使用方法
瀏覽次數:2121 發布日期:2020-10-9
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GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取,經乙酸乙酯萃取過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
偏苯三酸三辛酯(TOTM)標準品:ρ=1000mg/L (國家標準物質網);
乙酸乙酯:HPLC級(默克)。
正己烷:HPLC級(默克)。
2.2 儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,15m×0.25mm×0.1μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,20℃/min升至280℃保持6min;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min,分流比20:1;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:280℃;
氣質接口溫度:280℃;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-450amu),SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 TOTM標準物質組分定性結果
1.TOTM
圖2. TOTM標準物質總離子流色譜圖
圖3.TOTM質譜圖
表1.目標物基本測試信息
化合物 |
英文名稱 |
CAS號 |
特征離子 |
偏苯三酸三辛酯 |
TOTM |
3319-31-1 |
350* 306 323 193 |
3.2 樣品測試
圖4.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對醫療器械中TOTM進行定性定量測試,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰干擾小,完全符合測試要求。