單顆粒電感耦合等離子體質譜分析法的原理與應用
簡介
納米技術是一個快速發展的新興領域，其發展和前景也給科學家和工程師們帶來了許多巨大的挑戰。納米顆粒正在被應用于眾多材料和產品之中，如涂料（用于塑料、玻璃和布料等）、遮光劑、抗菌繃帶和服裝、MRI 造影劑、生物醫學元素標簽和燃料添加劑等等。然而，納米顆粒的元素組成、顆粒數量、粒徑和粒徑分布的同步快速表征同樣也是難題。對于無機納米顆粒，最為滿足上述特點的技術就是在單顆粒模式下應用電感耦合等離子體質譜分析法（ICP-MS）。使用 ICP-MS 分析單納米顆粒時，需要采用有別于溶解元素測量的另一種不同方式。本文介紹了單顆粒 ICP-MS 測量背后的理論，并通過溶解態元素的分析進行比較，提出差異。
了解單顆粒 ICP-MS 分析
如需通過 ICP-MS 有效地檢測和測量單納米顆粒，則需以不同于溶解樣品分析時的方式操作儀器。溶解樣品和單納米顆粒分析的響應信號如圖 1 所示。在圖 1a 中，穩態信號來自于溶解元素的測量；檢測單顆粒時的信號呈現脈沖狀，如圖 1b 中 60 nm 銀顆粒檢測信號所示。在圖 1b 中，每個峰代表一個顆粒。數據采集方式的差異是理解單顆粒分析的關鍵，要理解這部分內容，最為簡單的方法就是分析與比較溶解態元素和顆粒測量時所涉及的流程。
使用 ICP-MS 進行溶解態分析
在測量溶解態元素時，氣溶膠進入等離子體，液滴得到去溶劑化與電離化。產生的離子進入四極桿，通過其質荷比（m/z）進行分辨。四極桿在各質荷比（m/z）停留一段時間，然后移動到下一質荷比（m/z）；各質荷比（m/z）的分析時間被稱作“駐留時間”。在各駐留時間的測量完成之后，執行下一次測量之前，通過一定時間進行電子器件的穩定。該時間段被稱作“穩定時間”，即暫停和處理時間。在分析溶解態元素時，產生的信號基本上屬于穩態信號，如圖 2a 所示。然而，考慮到駐留時間和穩定時間，由于存在電子器件的穩定時間，因此檢測信號其實是不連續的，而這是納米顆粒分析時的一個關鍵點（圖 2b）。
對于溶解態離子，因為元素溶解并產生連續信號，所以錯過的部分信號并不重要。
使用 ICP-MS 進行單顆粒分析
以相同于溶解態溶液的方式，將水溶液中的顆粒引入等離子體。當液滴在等離子體中去溶劑化時，產生的顆粒經過電離化產生大量離子（每個顆粒形成一個離子云）。隨后，離子進入四極桿。然而，使用傳統的 ICP-MS 數據收集方式，且在駐留時間和穩定時間之間交替時，無法始終檢測到離子云。例如，如果離子云恰好落在駐留時間窗口內，則可以被檢測到。否則，如果離子云在穩定時間內進入四極桿或到達檢測器，則無法被檢測到，從而導致計數不準確。如圖 3a 所示，如果單顆粒（“信號”峰）的離子云落在駐留時間窗口之外，則可能無法被檢測到。如圖 3b 所示，當單顆粒的離子云落入駐留時間窗口內時，可以檢測到該離子云。當快速連續檢測到多個顆粒時，所得到的信號是一系列峰，各個峰都來自于某一顆粒，具體如圖 3c 所示。
單顆粒 ICP-MS 的時間參數
圖 4 顯示的是 ICP-MS 分析中涉及的時間參數。三個坐 標軸分別代表信號強度、質荷比（m/z）和時間。對于常規 / 溶解態分析，質荷比軸和信號強度軸的重要性最高：所得出的譜圖是 m/z 與信號強度的圖表。在考慮四極桿從質荷比到質荷比的移動速度時，時間軸具有重要意義，而此參數被稱為“四極桿掃描速度”。在測量瞬態信號的多個元素（如激光燒蝕和多元素形態分析）時，四極桿掃描速度具有重要作用。
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