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使用TOF-SIMS進行材料研究

瀏覽次數:927 發布日期:2024-8-13  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

靜態SIMS是一種非常靈敏的表面分析技術,能在只消耗樣品單層一小部分的情況下獲得詳細的質譜圖。被分析的分子來自固體表面前幾層這對于探討材料關鍵區域例如附著力或催化等性質至關重要。

 

Kore公司的TOF-SIMS SurfaceSeer系列產品為科研和工業領域提供了高性價比的表面分析解決方案。以下數據展示了SurfaceSeer儀器在材料研究和分析方面的一些優勢。

 

實驗

質量分辨率和準確性

 

圖1. 污染鋁接頭

 

近來,儀器的質量分辨率和準確度均已經提高到2000(M /ΔM)以上。上圖展示了從一個污染鋁探針采集的光譜數據,顯示出有機和無機污染物。在預期的準確質量處標有刻度,可以清晰地觀察到每種物質的測量峰值。
 

下圖是一臺較舊儀器的數據,展示了各種不同的應用。

 


圖2. 被銅,鐵和鉻污染的硅片

上述質譜圖顯示,在硅片表面有銅、鐵和鉻污染(約為2 x 10 12原子/cm2,相當于千分之一單層覆蓋)。質量范圍在50至71之間,質量分辨率(M/ΔM)大于1000,這樣就可以把金屬和烴類物質在相同名義質量下分開。精確的質量測定能更有信心地進行峰值分配。例如,62.94對應一個單峰,代表63Cu同位素,其確切質量為62.94。質量65處有個雙重峰, 主要來源于64.95的質量, 這是65 Cu同位素,其確切質量是64.93。通常情況下, 質量精度應≥20毫道爾頓單位以上。當質量為55時,出現一個單峰,其質量“過剩”為0.06道爾頓單位,代表化合物C4H7,其精確質量為55.055。再增加一個道爾頓單位后,主峰位于55.94,對應于56Fe元素,其精確質量為55.935。在質量為52時,則呈現雙峰結構,其中一個峰位于51.94,另一個位于52.04。它們分別對應于52Cr(其質量為51.94)和C4H4(其質量為52.03)。

 

靈敏度

在五分鐘的采集時間內,SurfaceSeer對已知表面濃度為2 x 1012 atoms/cm2 的銅樣品進行記錄,計數超過26,000個,檢出限約為2×109 atoms/cm2

 

質量范圍

盡管該系統未配備后加速檢測器,但它能夠測量出過去的1000 個質荷比(只要離子是由SIMS過程產生的)。以下是一些示例:

 

圖3. 正離子SIMS中的銫碘化物團簇

 

圖4. 負離子SIMS中的鉬氧化物團簇(MoO33

 

圖5. 結晶紫的完整質譜圖,其中M-Cl+峰位于質量為373

 

絕緣分析

對絕緣樣品進行SIMS分析相對簡單,適用于各種類型的絕緣樣品。在TOF周期內,會施加低能電子脈沖到樣品上,以防止電荷積累。

 

圖6. 雙面Scotch 膠帶的正離子SIMS譜圖

該膠帶十分清潔,不含有硅氧烷污染物。請留意表面上的鋰元素(在正確的同位素比率下,質量數為6和7)

 

圖7. 通用雙面膠帶的正離子SIMS譜圖

相對而言,這種通用型雙面膠呈現出典型的硅氧烷表面污染跡象:28、43、73和147的峰值高于正常水平。

 

圖8. 通用雙面膠帶的正離子SIMS譜圖

如果我們將焦點放大到質量數為28的物質上,我們會看到它是一個分裂的峰;較低質量的峰是硅28,較高的質量峰是C2H4。通過檢測硅原子以及其他來自PDMS的特征峰,可以確認硅氧烷的存在。這條信息是要避免使用廉價的通用雙面膠產品,而要使用Scotch品牌的產品,它們非常干凈,適合在SIMS中固定樣品。

 

圖9. 通用雙面膠的負離子SIMS譜圖

負離子SIMS譜圖同樣顯示了硅氧烷在28(Si),59(CH3SiO),60(SiO2 ),149(CH3 )3 Si-O-SiO2 和165 處出現的特征峰。

 

在下一個例子中,我們觀察到來自未印刷紙張(藍色軌跡)和帶有墨印的同一張紙(紅色軌跡)的質譜數據。未印刷的紙張在質量39.96處呈現特征峰,是由于紙張表面通常含有高嶺土,即鈣質(極白的紙張含有很高的高土)。一旦紙張被印刷,覆蓋層會掩蓋Ca峰。相反,由于存在有機基墨,烴類峰的強度增加。

 

圖10. 紙張的正離子SIMS光譜

 

最后是幾個相對純的聚合物樣本

 


圖11. PET的正離子SIMS光譜

PET(聚對苯二甲酸乙二酯)的正離子SIMS光譜。在104 / 105、149和191/193處觀察到特征峰。

 

圖12. PTFE的正離子SIMS光譜(對數標度)

PTFE膠帶的正離子SIMS質譜圖顯示了直至質量531的特征離子。所有這些峰都可分配給各種CxFy 組合。請注意,為了適應較大的動態范圍,使用了對數標度。

 

 

來源:那諾中國有限公司
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